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萘乙酸的生产方法

2016/1/24 9:10:14      点击:

萘乙酸(86-87-3)的生产方法:

由精萘与氯乙酸在铝粉的催化下进行缩合得初步产品,再经中和、酸析,即得成品。其制备方法是萘和氯乙酸在催化剂存在下反应得到产品。

1.先用萘和甲醛、氯化氢发生氯甲基化反应生成1-氯甲基萘,再进一步在乙醇中与氰化钠反应生成2-萘乙腈,再进行水解得到萘乙酸。将25g萘和150mL醋酐加入反应瓶中,加热回流10min(升温至120~140℃),然后将充分粉碎的3g KMnO4在20min内分次加入,加毕后于120~140℃搅拌反应2h,此时有醋酸钾和醋酸锰沉淀下来,溶液变棕黑色,反应结束时,在减压下将未反应的醋酐及部分萘蒸出,回收使用,余下的萘用水蒸气蒸馏将其蒸出,合计回收萘20g。继续把经水蒸气蒸馏后的热残渣过滤,滤液用硫酸酸化,冷却后有3.3g亮黄色结晶析出,即萘乙酸,再用热水重结晶,可得淡黄色针状结晶,m.p.132.5℃。此法为自由基反应历程,具有反应时间短、反应温度低的优点。按反应萘计,收率45.4%,未反应的醋酐和萘可继续回收套用。

2.也可将α-氯甲基萘加入溶于Na[CoCO)4]、苄基三乙基氯化铵、苯和40%氢氧化钠水溶液的混合物中,快速搅拌4~5h,然后经静置分层、热稀碱洗涤、盐酸中和制得。

 

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